توضیح روتاری آزمایشگاهی

اواپراتورهای چرخشی (که به آن “rotavaps” نیز می گویند) برای از بین بردن حلال ها از مخلوط های واکنش استفاده می شود و می تواند حجم هایی به بزرگی 3 لیتر داشته باشد. آنها تقریباً در هر آزمایشگاه ارگانیک یافت می شوند ، زیرا اجازه می دهند این کار را خیلی سریع انجام دهیم. اواپراتور دوار معمولی دارای یک حمام آب است که می تواند در یک ظرف فلزی یا ظرف تبلور گرم شود. این امر باعث جلوگیری از انجماد حلال در طی فرآیند تبخیر می شود. حلال در زیر خلاء از بین می رود ، توسط کندانسور به دام می افتد و برای استفاده مجدد یا دفع آسان جمع آوری می شود. در اکثر آزمایشگاه ها از خلاء آسپیراتور آب ساده روی گدازه های خود استفاده می شود ، بنابراین روتواپ نمی تواند برای هوا و مواد حساس به آب مورد استفاده قرار گیرد مگر اینکه اقدامات احتیاطی خاصی انجام شود یعنی تله های اضافی استفاده شود. در آزمایشگاه از خط وکیوم خانه ، یک حمام گردش خون یا یک پمپ غشایی به عنوان منبع خلاء استفاده می شود (40-50 torr). این واقعیت که یک خلاء معمولاً برای تنظیم استفاده می شود به این معنی است که نقاط جوش حلال ها به میزان قابل توجهی پایین تر از فشار محیط قرار می گیرند (جدول زیر را ببینید).

حلال b.p. (760 torr) b.p. (40 تور)
استونیتریل 81.8 درجه سانتی گراد 7.7 درجه سانتیگراد
دی اتیل اتر 34.6 درجه سانتیگراد -27.7 درجه سانتیگراد
اتانول 78.4 درجه سانتیگراد 19 درجه سانتیگراد
اتیل استات 77.1 درجه سانتیگراد 9.1 درجه سانتیگراد
هگزان 68.7 درجه سانتیگراد -2.3 درجه سانتیگراد
هپتان 98.4 درجه سانتیگراد 22.3 درجه سانتیگراد
متانول 64.7 oC 5.0 درجه سانتیگراد
آب 100 درجه سانتیگراد 34.0 درجه سانتیگراد
از آنجا که در طی فرآیند تبخیر ، فلاسک چرخانده می شود ، سطح سطح بزرگتر از حد طبیعی است که سرعت تبخیر را به میزان قابل توجهی افزایش می دهد. حلال در یک فلاسک جمع می شود و به درستی می تواند پس از آن دفع شود (زباله های حلال آلی). علاوه بر این ، این روش همچنین از گرمای بیش از حد مورد نظر یعنی اکسیداسیون جلوگیری می کند زیرا از درجه حرارت کمتری استفاده می شود. همان قوانینی مانند فیلتراسیون های خلاء در مورد ظروف شیشه ای و سایر موارد احتیاطی: یعنی هیچ ترکی در فلاسک و غیره در اینجا اعمال نمی شود.

قوانین کلی برای استفاده از اواپراتور دوار

قوانین کلی برای استفاده از اواپراتورهای دوار

1. فلاسک جمع آوری حلال واحد باید همیشه قبل از استفاده از آن خالی شود تا از مخلوط کردن مواد شیمیایی ناسازگار به طور تصادفی جلوگیری شود. اول ایمنی!

2. فلاسک با محلول در اواپراتور چرخشی قرار می گیرد. استفاده از تله برآمدگی مانع از ریختن محلول به طور تصادفی در داخل كندانسور (و آلوده بودن) می شود. توصیه می شود در صورت بروز هرگونه مشکلی ، از لامپ تمیز و تمیز شروع کنید! این به آزمایشگر اجازه می دهد محلول یا جامد را بازیابی کند.

3. از گیره فلزی یا Keck برای اطمینان از فلاسک و تله ضربه استفاده می شود. رنگ سبز نشان داده شده در زیر اتصالات شیشه ای زمین 24/40 است. گیره های آبی مشابه با اتصالات 19/22 و اتصالات زرد آنها 14/20 است که به احتمال زیاد در آزمایشگاه کاربرد دارد. اگر تله دست انداز را بشکنید ، باید هزینه آن را بپردازید!

4- از شماره گیری موتور برای کنترل سرعت چرخش فلاسک استفاده می شود. روتواپ معمولی از موتور القایی بدون جابجایی با سرعت متغیر استفاده می کند که با سرعت 0-220 دور در دقیقه می چرخد ​​و گشتاور ثابت بالا را فراهم می کند. یک تنظیم خوب در اینجا 7-8 است.

5- خلاء aspirator روشن است. در اکثر مدل ها ، کنترل خاموش / روشن کردن خلاء با چرخاندن یک قفل شوک در بالای خازن (سمت چپ نمودار فوق) انجام می شود. بعد از جدا شدن حلال ، از این قفل بعداً برای تهویه تنظیم استفاده می شود.

6. فلاسک به داخل حمام آب فرو می رود (یا حمام آب برای غوطه ور شدن فلاسک در آب گرم مطرح می شود). و همچنین پایین. غالباً شیب مونتاژ کندانسور قابل تنظیم است. دمای حمام آب نباید بیش از حد جوش حلال باشد !! برای مقادیر کمی از حلالهای معمولی بخاری حمام لازم نیست.

7. حلال باید شروع به جمع آوری روی کندانسور کند و درون فلاسک گیرنده فرو رود. بعضی از حلالها (مانند دی اتیل اتر یا دیکلرومتان) آنقدر فرار هستند که از فلاسک گیرنده نیز تبخیر می شوند و تخلیه می شوند. برای جلوگیری از این امر می توان از حمام خنک کننده روی گیرنده یا (در بعضی از مدل ها) از خازن یخ خشک استفاده کرد. علاوه بر این ، یک تله اضافی (با یخ خشک یا نیتروژن مایع) می تواند بین منبع خلاء و واحد کندانسور قرار گیرد. این امر به ویژه از پمپ غشایی به عنوان منبع خلا استفاده می شود.

8- هنگامی که تمام حلال تبخیر شد (یا هر آنچه در این مرحله مورد نظر است) ، خلاء آزاد می شود. فلاسک از حمام آب بلند می شود و ریسندگی قطع می شود.

9- تله ضربه باید تمیز شود و پس از اتمام تبخیر ، فلاسک گیرنده تخلیه می شود.

از آب مقطر باید در حمام گرمایش استفاده شود تا مقیاس ایجاد شده در حمام به حداقل برسد که ترمیستور و کویل های گرمایش را بپوشاند. از بین بردن و کاهش کارایی حمام بسیار دشوار است. علاوه بر این ، آب شیر آب به طور منظم رشد کلنی جلبک های چشمگیر و منزجر کننده ، به ویژه در ماه های تابستان را ارتقا خواهد داد. بهترین پروتکل تعویض منظم آب است.

برای خارج کردن زباله جلبک ها از داخل یک سیمان آب کویل ،

منبع : http://tajhizyar.com/lab-equipment/rotary-evaporator/

توضیح روتاری آزمایشگاهی